+++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + SHELXS-97 - CRYSTAL STRUCTURE SOLUTION - MSDOS 32-BIT VERSION + + Copyright(C) George M. Sheldrick 1986-97 Release 97-1 + + zhu5 started at 17:15:36 on 01-May-1998 + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ TITL Zhu3 P21/m Z=2 OVERLAP delta 2theta = 0.05 CELL 1.5406 7.662 9.626 7.072 90. 106.20 90. ZERR 2 0.001 0.001 0.001 0 0.01 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,-Z SFAC CO 12.2841 4.2791 7.3409 0.2784 4.0034 13.5359 2.3488 = 71.1692 1.0118 -2.3653 3.61443 0.0 0.6 58.93 SFAC O 4.758 7.831 3.637 30.05 0. 0. 0. 0. 1.594 = 0.047 0.032 0.0 1.35 15.9994 SFAC N C H UNIT 2 14 12 2 30 V = 500.88 At vol = 16.7 F(000) = 320.0 mu = 0.45 mm-1 Max single Patterson vector = 205.3 cell wt = 564.23 rho = 1.871 TREF 500 HKLF 3 ** WARNING - IT WOULD BE BETTER TO INPUT F-SQUARED THAN F SO ** THAT ZERO AND NEGATIVE INTENSITIES ARE TREATED CORRECTLY 295 Reflections read, of which 0 rejected Maximum h, k, l and 2-Theta = 8. 10. 7. 119.17 295 Unique reflections, of which 295 observed R(int) = 0.0000 R(sigma) = 0.0444 Friedel opposites merged NUMBER OF UNIQUE DATA AS A FUNCTION OF RESOLUTION IN ANGSTROMS Resolution Inf 5.00 3.50 2.50 2.00 1.70 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 1.00 0.90 0.80 N(observed) 6. 8. 19. 26. 20. 25. 15. 21. 28. 27. 42. 56. 2. N(measured) 6. 8. 19. 26. 20. 25. 15. 21. 28. 27. 42. 56. 2. N(theory) 6. 8. 23. 39. 44. 51. 43. 48. 66. 100. 131. 212. 317. Two-theta 0.0 17.7 25.4 35.9 45.3 53.9 61.8 66.8 72.7 79.9 88.9 100.8 117.7 148.7 Highest memory for sort/merge = 1627 / 1475 Observed E .GT. 1.200 1.300 1.400 1.500 1.600 1.700 1.800 1.900 2.000 2.100 Number 87 58 48 42 25 13 10 8 2 1 Centric Acentric 0kl h0l hk0 Rest Mean Abs(E*E-1) 0.968 0.736 0.518 0.602 0.605 0.652 0.2 seconds elapsed time SUMMARY OF PARAMETERS FOR Zhu3 P21/m Z=2 OVERLAP delta 2theta = 0.05 ESEL Emin 1.200 Emax 5.000 DelU 0.005 renorm 0.700 axis 0 OMIT s 4.00 2theta(lim) 180.0 INIT nn 10 nf 16 s+ 0.800 s- 0.200 wr 0.200 PHAN steps 10 cool 0.900 Boltz 0.400 ns 117 mtpr 40 mnqr 10 TREF np 500. nE 175 kapscal 0.900 ntan 2 wn -0.950 FMAP code 8 PLAN npeaks -13 del1 0.500 del2 1.500 MORE verbosity 1 TIME t 9999999. 71 Reflections and 278. unique TPR for phase annealing 71 Phases refined using 278. unique TPR 71 Reflections and 278. unique TPR for R(alpha) 0.1 seconds elapsed time 1 Unique negative quartets found, 1 used for phase refinement 0.0 seconds elapsed time Highest memory used to derive phase relations = 834 / 2137 ONE-PHASE SEMINVARIANTS h k l E P+ Phi 0 2 0 1.695 0.06 6 4 0 1.913 0.75 0 2 2 1.986 0.40 0 4 0 1.312 1.00 0 8 0 1.258 0.90 2 0 0 1.293 0.29 2 2 2 1.314 0.60 0 0 2 1.349 0.77 2 6 2 1.560 0.47 0 2 6 1.545 2 2 4 1.314 0.49 4 2 4 1.298 0.46 -4 4 6 1.267 0.47 Expected value of Sigma-1 = 0.773 Following phases held constant with unit weights for the initial 4 weighted tangent cycles (before phase annealing): h k l E Phase/Comment 0 2 0 1.695 180 sigma-1 = 0.055 3 3 0 1.944 random phase -7 3 1 2.751 random phase 3 2 0 1.750 random phase -2 5 2 1.917 random phase 1 7 1 1.842 random phase 4 1 1 1.438 random phase 0 4 0 1.312 0 sigma-1 = 0.997 -2 7 1 1.678 random phase 0 8 0 1.258 0 sigma-1 = 0.899 0 3 2 1.274 random phase -3 6 3 1.523 random phase -5 4 2 1.256 random phase All other phases random with initial weights of 0.200 replaced by 0.2*alpha (or 1 if less) during first 4 cycles - unit weights for all phases thereafter 1 Unique NQR employed in phase annealing 125 Parallel refinements, highest memory = 536 / 19634 0.1 seconds elapsed time STRUCTURE SOLUTION for Zhu3 P21/m Z=2 OVERLAP delta 2theta = 0.05 Phase annealing cycle: 1 Beta = 0.15035 Ralpha 0.122 0.127 0.103 0.310 0.203 0.078 0.187 0.157 0.267 0.130 0.099 0.070 0.292 0.254 0.160 0.120 0.186 0.253 0.295 0.114 Nqual 1.000 0.140 0.273-0.441 0.475 0.096-0.220-0.301-1.000 1.000 1.000 0.480-0.335-1.000-0.286-1.000-0.036-0.250-0.555-0.038 Mabs 0.955 1.019 1.100 0.719 0.781 1.129 0.872 0.897 0.749 0.919 1.000 1.137 0.741 0.761 0.889 1.097 0.814 0.780 0.763 0.989 Phase annealing cycle: 2 Beta = 0.16706 Ralpha 0.092 0.080 0.093 0.085 0.100 0.087 0.170 0.142 0.216 0.142 0.101 0.085 0.293 0.108 0.136 0.116 0.133 0.154 0.155 0.083 Nqual 1.000 1.000 1.000-0.694 1.000 1.000-1.000-1.000-1.000 1.000 1.000 1.000-0.390 0.246-1.000-1.000-1.000-0.394-0.878 1.000 Mabs 1.164 1.234 1.153 1.151 1.033 1.336 0.900 1.002 0.838 0.972 1.001 1.311 0.784 1.099 0.971 1.136 0.925 0.935 0.915 1.255 Phase annealing cycle: 3 Beta = 0.18562 Ralpha 0.077 0.084 0.088 0.086 0.096 0.087 0.155 0.130 0.209 0.152 0.094 0.086 0.175 0.089 0.133 0.114 0.168 0.136 0.081 0.087 Nqual 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000-1.000-0.468-1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000-1.000 1.000-1.000 1.000 1.000 1.000 Mabs 1.265 1.286 1.208 1.328 1.089 1.342 0.937 1.040 0.851 0.979 1.069 1.323 0.887 1.308 0.975 1.147 0.901 0.961 1.157 1.305 Phase annealing cycle: 4 Beta = 0.20625 Ralpha 0.087 0.083 0.091 0.087 0.086 0.089 0.152 0.120 0.208 0.143 0.098 0.086 0.079 0.086 0.140 0.100 0.138 0.098 0.079 0.087 Nqual 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000-1.000 1.000-1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000-1.000 1.000-1.000 1.000 1.000 1.000 Mabs 1.305 1.286 1.215 1.342 1.105 1.346 0.946 1.038 0.849 0.976 1.097 1.332 1.122 1.331 0.978 1.185 0.935 1.056 1.335 1.305 Phase annealing cycle: 5 Beta = 0.22916 Ralpha 0.087 0.087 0.087 0.087 0.086 0.087 0.152 0.120 0.172 0.151 0.086 0.089 0.087 0.089 0.146 0.087 0.146 0.098 0.089 0.087 Nqual 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000-1.000 1.000-1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000-1.000 1.000-1.000 1.000 1.000 1.000 Mabs 1.305 1.305 1.229 1.342 1.105 1.342 0.946 1.029 0.878 0.975 1.109 1.346 1.210 1.346 0.981 1.203 0.916 1.056 1.346 1.305 Phase annealing cycle: 6 Beta = 0.25463 Ralpha 0.087 0.087 0.086 0.089 0.094 0.089 0.156 0.120 0.117 0.152 0.092 0.089 0.097 0.089 0.137 0.093 0.177 0.098 0.089 0.087 Nqual 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000-1.000 1.000-0.482 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000-0.947 1.000-1.000 1.000 1.000 1.000 Mabs 1.305 1.305 1.210 1.346 1.101 1.346 0.941 1.038 0.977 0.979 1.099 1.346 1.240 1.346 0.988 1.206 0.899 1.059 1.346 1.305 Phase annealing cycle: 7 Beta = 0.28292 Ralpha 0.085 0.087 0.097 0.089 0.086 0.087 0.157 0.123 0.110 0.143 0.102 0.087 0.094 0.089 0.138 0.102 0.156 0.114 0.089 0.087 Nqual 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000-1.000 0.511 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000-0.942 1.000-1.000 1.000 1.000 1.000 Mabs 1.300 1.305 1.211 1.346 1.105 1.342 0.936 1.029 0.997 0.976 1.073 1.342 1.240 1.346 0.975 1.207 0.907 1.038 1.346 1.305 Phase annealing cycle: 8 Beta = 0.31435 Ralpha 0.087 0.087 0.088 0.089 0.094 0.089 0.154 0.130 0.094 0.152 0.099 0.089 0.094 0.089 0.142 0.097 0.145 0.105 0.089 0.087 Nqual 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000-1.000-1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000-0.380 1.000-1.000 1.000 1.000 1.000 Mabs 1.305 1.305 1.191 1.346 1.101 1.346 0.947 1.030 1.058 0.979 1.085 1.346 1.243 1.346 0.994 1.217 0.943 1.056 1.346 1.305 Phase annealing cycle: 9 Beta = 0.34928 Ralpha 0.087 0.087 0.087 0.087 0.086 0.089 0.149 0.130 0.092 0.152 0.095 0.089 0.093 0.089 0.127 0.093 0.143 0.096 0.089 0.087 Nqual 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000-1.000-0.468 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 0.430 1.000-1.000 1.000 1.000 1.000 Mabs 1.305 1.305 1.229 1.342 1.105 1.346 0.950 1.039 1.061 0.979 1.097 1.346 1.251 1.346 0.984 1.225 0.934 1.068 1.346 1.305 Phase annealing cycle: 10 Beta = 0.38809 Ralpha 0.087 0.087 0.090 0.089 0.094 0.089 0.151 0.120 0.094 0.152 0.092 0.087 0.094 0.087 0.136 0.093 0.146 0.098 0.089 0.085 Nqual 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000-1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000-1.000 1.000-1.000 1.000 1.000 1.000 Mabs 1.305 1.305 1.196 1.346 1.101 1.346 0.952 1.038 1.078 0.979 1.103 1.342 1.240 1.342 0.988 1.225 0.922 1.097 1.346 1.300 Phase refinement cycle: 1 Ralpha 0.087 0.087 0.089 0.089 0.094 0.089 0.154 0.120 0.094 0.143 0.098 0.089 0.093 0.087 0.140 0.093 0.140 0.094 0.089 0.087 Nqual 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000-1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000-1.000 1.000-1.000 1.000 1.000 1.000 Mabs 1.305 1.305 1.233 1.346 1.101 1.346 0.947 1.038 1.105 0.976 1.097 1.346 1.251 1.342 0.984 1.225 0.931 1.101 1.346 1.305 Try Ralpha Nqual Sigma-1 M(abs) CFOM Seminvariants 1913623. 0.087 1.000 0.980 1.305 3.889 -+-++ -+++- +-- 1179507. 0.087 1.000 0.980 1.305 3.889 -+-++ -+++- +-- 1703231. 0.088 1.000 0.839 1.214 3.890 -+-++ +++++ ++- 127547. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 637735. 0.086 1.000 0.616 1.105 3.889 -++++ ++-+- +++ 1091523. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 1263311. 0.151 -1.000 0.680 0.952 0.151 ---++ +-+-- +-- 25099. 0.120 1.000 0.576 1.038 3.922 --+++ ----- +-+ 125495. 0.093 1.000 0.757 1.078 3.896 -++++ -+-+- +-+ 627475. 0.152 1.000 0.670 0.979 3.954 ---++ +-+-+ --+ 1040223. 0.086 1.000 0.616 1.105 3.889 -++++ ++-+- +++ 1006811. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 839751. 0.092 1.000 0.839 1.248 3.895 -+-++ ++++- ++- 4451. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 22255. 0.137 -0.468 0.576 0.998 0.369 --+++ ----+ +-+ 111275. 0.093 1.000 0.959 1.225 3.896 -+-++ -++++ ++- 556375. 0.144 -1.000 0.555 0.930 0.144 --+++ ----- +++ 684723. 0.086 1.000 0.616 1.105 3.889 -++++ ++-+- +++ 1326463. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 340859. 0.087 1.000 0.980 1.305 3.889 -+-++ -+++- +-- 1704295. 0.133 -1.000 0.590 0.936 0.133 --+++ ----- +-- 132867. 0.143 1.000 0.768 1.005 3.945 ---++ --+-+ -++ 664335. 0.208 1.000 0.494 0.865 4.010 --+++ ++-+- -+- 1224523. 0.145 -1.000 0.569 0.982 0.145 --+++ ----+ ++- 1928311. 0.129 -1.000 0.576 1.026 0.129* --+++ ----- +-+ 1252947. 0.136 1.000 0.670 1.035 3.939 ---++ +-+-- --+ 2070431. 0.137 1.000 0.649 0.995 3.939 ---++ +-+-+ -++ 1963547. 0.147 -1.000 0.613 0.951 0.147 --+++ -+-++ -+- 1429127. 0.165 -1.000 0.475 0.947 0.165 --+++ +---- --- 808607. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 1734979. 0.085 1.000 0.638 1.119 3.888 -++++ ++-++ +-+ 286287. 0.086 1.000 0.959 1.242 3.888 -+-++ -+++- ++- 1925867. 0.086 1.000 0.616 1.105 3.889 -++++ ++-+- +++ 1530071. 0.093 1.000 0.959 1.225 3.896 -+-++ -++++ ++- 1431435. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 1240727. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 802155. 0.085 1.000 0.638 1.119 3.888 -++++ ++-++ +-+ 1017959. 0.086 1.000 0.959 1.242 3.888 -+-++ -+++- ++- 895491. 0.088 1.000 0.839 1.214 3.890 -+-++ +++++ ++- 1923727. 0.086 1.000 0.616 1.105 3.889 -++++ ++-+- +++ 2009331. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 671455. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 1955831. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 865719. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 787319. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 1955803. 0.093 1.000 0.959 1.225 3.896 -+-++ -++++ ++- 1457631. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 1130387. 0.130 -0.468 0.576 1.039 0.363 --+++ ----- +-+ 66087. 0.092 1.000 0.839 1.248 3.895 -+-++ ++++- ++- 1596479. 0.093 1.000 0.959 1.225 3.896 -+-++ -++++ ++- 1072195. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 167587. 0.092 1.000 0.839 1.248 3.895 -+-++ ++++- ++- 1518527. 0.086 1.000 0.616 1.105 3.889 -++++ ++-+- +++ 885007. 0.092 1.000 0.839 1.248 3.895 -+-++ ++++- ++- 855407. 0.092 1.000 0.839 1.248 3.895 -+-++ ++++- ++- 1848803. 0.088 1.000 0.839 1.214 3.890 -+-++ +++++ ++- 230731. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 1690939. 0.086 1.000 0.959 1.242 3.888 -+-++ -+++- ++- 1981427. 0.087 1.000 0.980 1.305 3.889 -+-++ -+++- +-- 1639051. 0.086 1.000 0.959 1.242 3.888 -+-++ -+++- ++- 783447. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 1483031. 0.093 1.000 0.757 1.078 3.896 -++++ -+-+- +-+ 804567. 0.085 1.000 0.638 1.119 3.888 -++++ ++-++ +-+ 591351. 0.087 1.000 0.980 1.305 3.889 -+-++ -+++- +-- 913411. 0.092 1.000 0.839 1.248 3.895 -+-++ ++++- ++- 154719. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 1925683. 0.088 1.000 0.839 1.214 3.890 -+-++ +++++ ++- 1239807. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 790375. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 440331. 0.088 1.000 0.839 1.214 3.890 -+-++ +++++ ++- 518555. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 470411. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 859603. 0.093 1.000 0.959 1.225 3.896 -+-++ -++++ ++- 103711. 0.093 1.000 0.959 1.225 3.896 -+-++ -++++ ++- 1313471. 0.093 1.000 0.959 1.225 3.896 -+-++ -++++ ++- 367727. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 1135467. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 1737531. 0.086 1.000 0.616 1.105 3.889 -++++ ++-+- +++ 843535. 0.092 1.000 0.839 1.248 3.895 -+-++ ++++- ++- 1184719. 0.087 1.000 0.980 1.305 3.889 -+-++ -+++- +-- 114355. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 328399. 0.087 1.000 0.980 1.305 3.889 -+-++ -+++- +-- 1337135. 0.087 1.000 0.980 1.305 3.889 -+-++ -+++- +-- 1729291. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 1115091. 0.086 1.000 0.959 1.242 3.888 -+-++ -+++- ++- 1186367. 0.085 1.000 0.638 1.119 3.888 -++++ ++-++ +-+ 183547. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 1009551. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 843435. 0.085 1.000 0.638 1.119 3.888 -++++ ++-++ +-+ 1479459. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 605655. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 1047015. 0.092 1.000 0.839 1.248 3.895 -+-++ ++++- ++- 614299. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 1008819. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 849791. 0.136 1.000 0.670 1.035 3.939 ---++ +-+-- --+ 1738739. 0.086 1.000 0.616 1.105 3.889 -++++ ++-+- +++ 872991. 0.085 1.000 0.638 1.119 3.888 -++++ ++-++ +-+ 2041731. 0.092 1.000 0.839 1.248 3.895 -+-++ ++++- ++- 359855. 0.092 1.000 0.839 1.248 3.895 -+-++ ++++- ++- 1564879. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 1274227. 0.092 1.000 0.839 1.248 3.895 -+-++ ++++- ++- 580403. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 853255. 0.086 1.000 0.616 1.105 3.889 -++++ ++-+- +++ 514111. 0.087 1.000 0.980 1.305 3.889 -+-++ -+++- +-- 1579499. 0.086 1.000 0.616 1.105 3.889 -++++ ++-+- +++ 897263. 0.086 1.000 0.959 1.242 3.888 -+-++ -+++- ++- 1460055. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 1153699. 0.093 1.000 0.959 1.225 3.896 -+-++ -++++ ++- 273255. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 1356235. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 1016115. 0.092 1.000 0.839 1.248 3.895 -+-++ ++++- ++- 604127. 0.087 1.000 0.980 1.305 3.889 -+-++ -+++- +-- 537943. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 1496475. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 92015. 0.092 1.000 0.839 1.248 3.895 -+-++ ++++- ++- 237051. 0.085 1.000 0.638 1.119 3.888 -++++ ++-++ +-+ 923483. 0.092 1.000 0.839 1.248 3.895 -+-++ ++++- ++- 489719. 0.093 1.000 0.959 1.225 3.896 -+-++ -++++ ++- 754803. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 1111359. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 978839. 0.087 1.000 0.980 1.305 3.889 -+-++ -+++- +-- 1306747. 0.092 1.000 0.839 1.248 3.895 -+-++ ++++- ++- 343991. 0.085 1.000 0.638 1.119 3.888 -++++ ++-++ +-+ 570391. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 1439823. 0.089 1.000 0.980 1.346 3.891 -+-++ -++++ +-- 794139. 0.138 -1.000 0.569 1.023 0.138 --+++ ----- ++- 1920187. 0.162 -1.000 0.457 0.943 0.162 --+++ +---- +-+ 1079151. 0.135 -1.000 0.435 0.953 0.135 --+++ +---+ +++ 1283583. 0.149 -1.000 0.573 0.981 0.149 --+++ ----+ -+- 632295. 0.144 -1.000 0.590 0.936 0.144 --+++ ----- +-- 1555343. 0.135 -1.000 0.435 0.953 0.135 --+++ +---+ +++ 1485259. 0.130 -1.000 0.435 0.948 0.130 --+++ +---+ +++ 241683. 0.159 -1.000 0.613 0.922 0.159 --+++ -+-+- -+- 1208415. 0.146 -1.000 0.515 1.000 0.146 --+++ ++-+- --- 2027443. 0.129 -1.000 0.576 1.026 0.129 --+++ ----- +-+ 1572139. 0.119 -1.000 0.944 1.130 0.119* -+-++ -+++- +++ 294307. 0.135 -1.000 0.435 0.953 0.135 --+++ +---+ +++ 1471535. 0.135 -1.000 0.435 0.953 0.135 --+++ +---+ +++ 1156799. 0.149 -1.000 0.720 0.918 0.149 ---++ +++++ +-- CFOM Range Frequency 0.000 - 0.020 0 0.020 - 0.040 0 0.040 - 0.060 0 0.060 - 0.080 0 0.080 - 0.100 0 0.100 - 0.120 1 0.120 - 0.140 9 0.140 - 0.160 9 0.160 - 0.180 2 0.180 - 0.200 0 0.200 - 0.220 0 0.220 - 0.240 0 0.240 - 0.260 0 0.260 - 0.280 0 0.280 - 0.300 0 0.300 - 0.320 0 0.320 - 0.340 0 0.340 - 0.360 0 0.360 - 0.380 4 0.380 - 0.400 0 0.400 - 0.420 0 0.420 - 0.440 0 0.440 - 0.460 0 0.460 - 0.480 0 0.480 - 0.500 1 0.500 - 0.520 0 0.520 - 0.540 0 0.540 - 0.560 0 0.560 - 0.580 0 0.580 - 0.600 0 0.600 - 9.999 474 500. Phase sets refined - best is code 1572139. with CFOM = 0.1194 1.9 seconds elapsed time Tangent expanded to 87 out of 87 E greater than 1.200 Highest memory used = 479 / 496 0.0 seconds elapsed time FMAP and GRID set by program FMAP 8 2 12 GRID -2.778 -2 -2 2.778 2 2 E-Fourier for Zhu3 P21/m Z=2 OVERLAP delta 2theta = 0.05 Maximum = 665.11, minimum = -242.30 highest memory used = 8671 / 1326 0.1 seconds elapsed time Heavy-atom assignments: x y z s.o.f. Height CO1 0.3216 0.2500 -0.0071 0.5000 665.1 CO2 0.0261 0.2500 0.1315 0.5000 364.5 O3 0.6755 0.2500 0.6692 0.5000 240.7 O4 0.6956 0.2500 0.4811 0.5000 234.3 O5 0.2788 0.2500 0.5420 0.5000 217.0 O6 0.1248 0.2500 0.6297 0.5000 207.7 O7 0.7756 0.2500 0.1827 0.5000 207.0 Peak list optimization RE = 0.462 for 10 surviving atoms and 87 E-values Highest memory used = 1486 / 783 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for Zhu3 P21/m Z=2 OVERLAP delta 2theta = 0.05 Maximum = 626.34, minimum = -244.67 highest memory used = 8727 / 1326 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.424 for 14 surviving atoms and 87 E-values Highest memory used = 1542 / 783 0.1 seconds elapsed time E-Fourier for Zhu3 P21/m Z=2 OVERLAP delta 2theta = 0.05 Maximum = 572.80, minimum = -229.44 highest memory used = 8727 / 1326 0.1 seconds elapsed time Molecule 1 scale 0.736 inches = 1.869 cm per Angstrom O6 1 1 5 12 4 4 8 O5 CO2 O7 1111 6 6 13 O3 CO1 3 3 10 O4 5 5 6 6 13 2 2 4 O7 O6 1 1 1111 12 8 8 O5 CO2 9 13 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles CO1 0. 0.3216 0.2500 -0.0071 0.500 1.08 0 5 1.520 0 13 1.360 119.9 13 5 1.520 118.1 119.9 CO2 0. 1.0261 0.2500 0.1315 0.500 1.30 0 O7 2.050 0 8 1.587 86.0 0 12 1.237 45.8 61.3 18 8 1.587 86.0 105.4 61.3 23 13 1.370 162.0 104.6 152.2 104.6 O3 0. 0.6755 0.2500 0.6692 0.500 1.44 0 O4 1.380 0 O5 2.919 95.1 0 3 1.549 69.9 107.3 0 11 2.349 147.7 104.8 79.9 9 3 1.549 69.9 107.3 128.3 125.4 20 11 2.349 147.7 104.8 125.4 49.5 79.9 O4 0. 0.6956 0.2500 0.4811 0.500 1.37 0 O3 1.380 0 O6 3.161 93.7 0 O7 2.356 171.7 77.9 0 3 1.683 59.8 77.7 117.5 9 3 1.683 59.8 77.7 117.5 111.8 O5 0. 0.2788 0.2500 0.5420 0.500 1.30 0 O3 2.919 0 1 2.059 147.4 0 4 2.352 68.6 97.4 3 O6 1.479 139.0 57.2 77.4 6 1 2.059 147.4 62.6 134.4 57.2 11 4 2.352 68.6 134.4 66.8 77.4 97.4 O6 0. 1.1248 0.2500 0.6297 0.500 1.53 0 O4 3.161 0 6 2.404 83.2 0 12 2.411 60.1 136.8 2 O5 1.479 137.6 134.4 77.6 5 1 1.767 68.5 110.8 37.3 78.2 7 1 1.767 68.5 147.2 37.3 78.2 74.6 15 6 2.404 83.2 47.2 136.8 134.4 147.2 110.8 O7 0. 0.7756 0.2500 0.1827 0.500 1.27 0 CO2 2.050 0 O4 2.356 130.4 0 2 1.874 138.1 85.6 0 12 1.481 36.7 93.7 156.3 8 2 1.874 138.1 85.6 47.4 156.3 19 11 1.688 74.8 139.1 63.3 104.5 91.1 21 11 1.688 74.8 139.1 91.1 104.5 63.3 71.3 1 229. 0.0439 0.1388 0.4252 1.000 0.41 0 O5 2.059 3 O6 1.767 44.7 17 8 1.163 96.0 138.4 22 12 1.470 90.6 95.8 66.8 2 205. 0.5457 0.1717 0.0725 1.000 0.62 0 O7 1.874 0 5 1.362 161.6 0 10 1.330 144.0 51.8 8 2 1.508 66.3 113.8 128.2 3 195. 0.7392 0.1052 0.6197 1.000 0.42 0 O3 1.549 0 O4 1.683 50.4 4 193. 0.3911 0.1155 0.8279 1.000 0.49 0 O5 2.352 12 5 0.782 141.9 5 180. 0.3988 0.1146 -0.0596 1.000 0.13 0 CO1 1.520 0 2 1.362 77.9 0 10 1.175 85.0 62.7 10 4 0.782 108.3 120.5 166.6 6 180. 1.0738 0.1499 0.9212 1.000 0.93 0 O6 2.404 24 13 1.319 94.0 8 149. 1.0694 0.1188 0.2729 1.000 0.45 0 CO2 1.587 0 9 0.832 109.0 0 12 1.471 47.5 156.5 5 1 1.163 113.1 135.5 66.7 9 144. 1.1293 0.0618 0.2282 1.000 0.04 0 8 0.832 10 141. 0.4217 0.0863 0.1073 1.000 0.00 0 2 1.330 0 5 1.175 65.5 11 141. 0.7523 0.1478 0.9832 1.000 0.87 0 O3 2.349 4 O7 1.688 119.1 12 123. 0.9734 0.2500 0.2816 0.500 1.35 0 CO2 1.237 0 O6 2.411 134.2 0 O7 1.481 97.5 128.3 0 8 1.471 71.2 86.5 115.9 5 1 1.470 116.6 46.8 117.2 46.6 7 1 1.470 116.6 46.8 117.2 124.2 93.4 18 8 1.471 71.2 86.5 115.9 118.3 124.2 46.6 13 114. 0.1601 0.2500 0.0376 0.500 1.06 0 CO1 1.360 1 CO2 1.370 165.2 14 6 1.319 100.7 89.4 16 6 1.319 100.7 89.4 93.8 Atom Code x y z Height Symmetry transformation CO2 1 0.0261 0.2500 0.1315 1.07 -1.0000+X 0.0000+Y 0.0000+Z O5 2 1.2788 0.2500 0.5420 1.53 1.0000+X 0.0000+Y 0.0000+Z O6 3 0.1248 0.2500 0.6297 1.30 -1.0000+X 0.0000+Y 0.0000+Z O7 4 0.7756 0.2500 1.1827 1.67 0.0000+X 0.0000+Y 1.0000+Z 1 5 1.0439 0.1388 0.4252 0.64 1.0000+X 0.0000+Y 0.0000+Z 1 6 0.0439 0.3612 0.4252 1.98 0.0000+X 0.5000-Y 0.0000+Z 1 7 1.0439 0.3612 0.4252 2.21 1.0000+X 0.5000-Y 0.0000+Z 2 8 0.5457 0.3283 0.0725 1.72 0.0000+X 0.5000-Y 0.0000+Z 3 9 0.7392 0.3948 0.6197 2.46 0.0000+X 0.5000-Y 0.0000+Z 4 10 0.3911 0.1155 -0.1721 0.09 0.0000+X 0.0000+Y -1.0000+Z 4 11 0.3911 0.3845 0.8279 2.39 0.0000+X 0.5000-Y 0.0000+Z 5 12 0.3988 0.1146 0.9404 0.53 0.0000+X 0.0000+Y 1.0000+Z 5 13 0.3988 0.3854 -0.0596 2.04 0.0000+X 0.5000-Y 0.0000+Z 6 14 0.0738 0.1499 -0.0788 0.29 -1.0000+X 0.0000+Y -1.0000+Z 6 15 1.0738 0.3501 0.9212 2.34 0.0000+X 0.5000-Y 0.0000+Z 6 16 0.0738 0.3501 -0.0788 1.70 -1.0000+X 0.5000-Y -1.0000+Z 8 17 0.0694 0.1188 0.2729 0.21 -1.0000+X 0.0000+Y 0.0000+Z 8 18 1.0694 0.3812 0.2729 2.30 0.0000+X 0.5000-Y 0.0000+Z 11 19 0.7523 0.1478 -0.0168 0.46 0.0000+X 0.0000+Y -1.0000+Z 11 20 0.7523 0.3522 0.9832 2.31 0.0000+X 0.5000-Y 0.0000+Z 11 21 0.7523 0.3522 -0.0168 1.90 0.0000+X 0.5000-Y -1.0000+Z 12 22 -0.0266 0.2500 0.2816 1.12 -1.0000+X 0.0000+Y 0.0000+Z 13 23 1.1601 0.2500 0.0376 1.30 1.0000+X 0.0000+Y 0.0000+Z 13 24 1.1601 0.2500 1.0376 1.70 1.0000+X 0.0000+Y 1.0000+Z Molecule 2 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles 7 158. 0.1433 0.0097 0.7515 1.000 0.0 seconds elapsed time +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + zhu5 finished at 17:15:38 Total elapsed time: 2.4 secs + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++