STRATEGIES DES DETERMINATIONS STRUCTURALES SUR POUDRE


1.1- Chambre ou diffractomètre ?

- Les chambres (Debye, Gandolfi, Guinier) ont l'avantage du prix. Du fait de l'enregistrement sur film, les chambres ne peuvent pas assurer la rapidité exigée pour une caractérisation de routine. Toutefois, on peut noter que des affinements de structure et même des déterminations ont été réalisés à partir de données provenant de chambres. Il faut souligner que les chambres de type "Guinier" offrent une des meilleures résolutions que l'on puisse atteindre en laboratoire avec des largeurs minimales de raies à mi-hauteur de l'ordre de 0.06° à 0.08° (2-theta). Les chambres reviendront peut-être à la mode si les détecteurs à localisation progressent et remplacent le tandem film/densitomètre; de gros progrès du coté des détecteurs sont prévisibles pour les 10 prochaines années car rendus nécessaires pour profiter pleinement des possibilités fantastiques offertes par le rayonnement synchrotron ; ces progrès s'appliqueront tout naturellement aux sources conventionnelles de rayons X.

- Les diffractomètres commercialisés sont dominés à 90% par ceux utilisant un montage de type Bragg-Brentano, les 10% restant sont du type Seeman-Bohlin. Sauf indication contraire, on considérera pour la suite du scénario un diffractomètre du type Bragg-Brentano, équipé d'une anticathode à foyer fin, d'un monochromateur dans le faisceau diffracté (éliminant Kß et une bonne partie des problèmes de fluorescence mais pas Kalpha-2), d'un compteur à scintillation, de fentes de Soller avant et après échantillon, en montage du type "échantillon horizontal" (en fait, ce montage conduit à ce que l'échantillon tombe malgré tout vers 130° si il n'est pas compacté). Les performances actuelles des diffractomètres de type Bragg-Brentano permettent de descendre à des largeurs à mi-hauteur minimales de 0.04° (2-theta) avec un système de fentes à largeur variable.

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Copyright © 1997- Armel Le Bail